| Для корректного кинетического анализа или для корректного определения чистоты материала необходимо провести коррекцию измерения ДСК или ДТА относительно термосопротивления и постоянных времени измеряющей системы. |
|
|
 |
Пик плавления индия, измеренный прибором DSC 204, показывает типичную форму пика плавления чистого металла:
- Эндотермический пик увеличивается почти линейно до своего максимального значения. Это поведение вызвано наличием термосопротивления между образцом и термопарой эталона.
- После точки максимума пика плавления сигнал падает почти экспоненциально.
Более точный анализ показывает, что это падение представляет сумму нескольких экспоненциальных функций.
|
| Согласно стандартам, температура при измерении ДСК определяется в точке, соответствующей положению эталона. Поэтому полученная температура не равна температуре внутри образца.
|
| Для того, чтобы получить истинное значение теемпературы образца, измерение должно быть откорректировано относительно термосопротивления. |
 |
| После коррекции относительно термосопротивления левая часть пика плавления становится практически вертикальной, что означает постоянство температуры образца во время плавления. |
 |
| После коррекция относительно постоянных времени кривая ДСК падает после точки пика практически вертикально до базовой линии, но не пересекаясь с ней. Это означает, что после момента окончания плавления поглощение тепла, идущего на процесс в образце, закончено. |
 |
| После полной коррекции форма кривой ДСК для пика плавления близка к формк дельта-функции, что означает то, что во время процесса плавления температура образца постоянна, и что пик ДСК заканчивается очень быстро. Такая форма пика плавления металла после ее коррекции характерна для представления графика с температурой в качестве горизонтальной оси. |
 |
| При представлении данных с временем в качестве горизонтальной оси видно, что после полной коррекции температура образца постоянна во время процесса плавления. Теперь откорректированная кривая ДСК после точки пика падает вниз практически перпендикулярно до базовой линии, а вычисленная здесь частичная площадь показывает время окончания процесса плавления. |
Коррекция пиков
назад